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全自動固相萃取儀是***針對目前實驗室前處理樣品自動化程度高特點按照***設(shè)計理念推出的一款全自動固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、、尿液等樣品提取液中痕量有機物的萃取、分離和凈化。

　全自動固相萃取儀的工作原理：
　　洗脫待測物應(yīng)選用離子強度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。

　　若需較高靈敏度，則可先將洗脫液揮干后，再用流動相重組殘留物后進樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水，可選用冷凍干燥法。

　　保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測物，再用性較強的HPLC分析柱如C18柱分析洗脫物。

　　若待測物可電離，可調(diào)節(jié)pH值，抑制樣品離子化，以增強待測物在反相SPE填料中的保留，洗脫時調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫，收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使其在HPLC分析中達到分離效果。

　　在洗脫過程中應(yīng)減慢流速，用兩次小體積洗脫代替次大體積洗脫，回收***。

1.7英寸大液晶觸摸屏控制，操作簡單方便

    2.系統(tǒng)除可以實現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個固相萃取過程的全自動化外，具有快速濃縮功能，進一步提高了工作效率。

　　3. 采用閥切換技術(shù)，在有效避免機械臂帶來的機械故障同時減小流路死體積。

　　4、SPE全自動固相萃取儀采用數(shù)控泵控速，、平穩(wěn)的控制流速，***了***的樣品回收率；

　　5、無級數(shù)控操作、可數(shù)字顯示流速，并有定時功能；

　　6、可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取柱，滿足不同的應(yīng)用需求；

　　7、機箱結(jié)構(gòu)方便維護，方便移動和操作；

　　8、高***計量泵，采用***數(shù)控技術(shù)，***、低噪音；

　　9、數(shù)控泵管和小柱接頭長壽命管材，耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕；

　　10、操作簡單，單人操作可同時進行1～6個樣品的處理，大大提高工作效率；

　　11. 靈活的樣品類型，兼顧了大體積樣品和小體積樣品，可處理一定的臟污樣品。

　　12. 多種處理方式，可并行或串行處理多路樣品，通道之間相互獨立，不會產(chǎn)生相互影響。

　　13. 完善的安全保護，提供系統(tǒng)超壓、超溫保護功能，在無人值守條件下，仍能確保系統(tǒng)安全。

　　14. 強大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部***，圖形化交互界面，預(yù)存多種萃取方法，可靈活實現(xiàn)自動或分步操作。

　　15. ***設(shè)定清洗程序，清洗更***，減少交叉污染。

　　16. 采用正壓進樣，確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性。　

流量精度： ≤1％

　　樣品數(shù)： 同時處理6個樣品

　　溶劑種類： 8種不同溶劑

　　SPE柱體積（ml）： 1、3、6、12

　　上樣體積（ml）： 1-50（壓力上樣）≥50（蠕動泵上樣）

　　注射泵溶劑（ml）： 60

　　電源:220V/50Hz

　　通道數(shù):6

　　轉(zhuǎn)速與流速的線性相關(guān)系數(shù)：≥0.999

固相萃取儀操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，本文擬針對固相萃取儀上述問題進行簡單分析，并例舉一些實驗過程中遇到的案例，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法，一起來探討下吧。


固相萃取儀常見故障分析
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實，Z終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；
2.2填料較多或者太緊密，此時需要增強負壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑ji性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的ji性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強度太弱，淋洗時不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強度太強，洗脫時將雜質(zhì)一并洗脫下來，這兩種情況均會導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見，采用固相萃取柱凈化樣品時，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進行操作。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇***的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實驗，可以選擇用標準溶液***一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實驗可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5、回收率不理想
在實驗中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標回收率的問題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對于多組分目標物同時檢測時，這一指標可適當(dāng)放寬。